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        重质石油产品中总氯含量测定法(试行)RIPP62-90
        点击次数:7386 发布时间:【2012-03-01】

         

        1.应用范围
        本方法适用于原油和重质石油产品中总氯含量的测定。方法的测量范围为1mg/kg~0.5%;试样中总氯含量<10 mg/kg时,偏差小于1mg/kg;氯含量>10mg/kg时,相对偏差小于5%。
        2.方法概述
        用载舟进样器将盛有试样的石英舟送入石英裂解管,在高温及富氧条件下,试样中的氯元素转化为HCl气体;反应气经浓H2SO4脱水后(某些国产仪器未设脱水器)由载气带入滴定池,Cl-离子与滴定池内的Ag+离子反应生成AgCl沉淀,致使Ag+离子的浓度降低;消耗的Ag+离子通过电解Ag补充,直至电解液中Ag+离子恢复到原始浓度。测量整个反应过程消耗的电量,根据法拉第定律即可计算出试样中氯含量。
        3.仪器及试剂
        3.1 微库仑分析仪:由进样器、裂解反应器、脱水器、滴定池、放大器及数据处理系统等部分组成。其中滴定池系统主要由测量电极对、电解电极对和电解液构成。
        不同厂家的仪器,滴定池系统可能存在差异。国内外代表性仪器的情况列举如下:
        a. 大部分国产微库仑仪的情况
        参考电极:Ag/Ag+(饱和)
        指示电极:Pt片(Ag/AgCl)
        电解阳极:Pt片(Ag)
        电解阴极:Pt丝(H2
        电解液:70%冰醋酸
        b. 美国热电公司生产的ECS3000型微库仑仪的情况
        参考电极:Ag/AgCl(3MCl-的饱和AgCl溶液)
        指示电极:Ag/AgCl
        电解阳极:Ag
        电解阴极:Pt丝(H2
        电解液:75%冰醋酸
        c. 德国耶拿公司生产的EA3100型微库仑仪的情况
        复合电极
        电解阳极:Ag丝
        电解阴极:Pt丝(H2
        电解液:80%醋酸、0.3%醋酸钠
            3.2 试剂及材料
        氩气(高纯)
        氧气(高纯)
        冰醋酸(分析纯)
        实验用水:二次蒸馏水或纯净水
        重油氯含量标准样品(石油化工科学研究院生产)
            4.试验准备
            正式测定样品之前,需要进行一系列的准备工作,如:炉子升温、处理滴定池、更换硫 酸、气密性检查、气体流量调节、平衡仪器等。
        4.1 打开仪器的总开关,打开计算机,启动仪器的控制软件。
            4.2 按要求设定炉温参数,令炉子升温。
                   气化段:850~1000℃
                   氧化段:850~1000℃
        注意:若仪器条件允许,尽量使用较高炉温,以保证样品中各种氯的有效快速转化。
        4.3 处理滴定池:按仪器说明书要求进行操作。
        4.4 更换脱水器内的浓硫 酸。
        4.5 连接裂解管、脱水器、滴定池。接通氧气和氩气,按要求调解流量,并进行气密性检查。
               氩气:50~150mL/min
               氧气:250~450mL/min
        注意:氧气流量的设定与仪器裂解管的结构及进样量等有关,以确保不生成积炭为依据。
        4.6 待炉温升至设定值后,按所用仪器要求设定微库仑计及放大器的工作参数,观察基线的变化情况。
         a.对于大部分国产仪器
              偏压:260~280mv
               增益:一般为2400~2600
        b.对于ECS3000型仪器
              偏压:-315mv
               增益:10
        4.7 待基线平稳后,可开始测定标样或未知样品。
            5.仪器系统校准
            分析待测试样前,需用与待测试样氯含量相近的标准样品进行仪器系统的检查及校准。正常情况下,标样的转化率应在90%以上。
            5.1 选取一个与待测试样氯含量相近的标样,称取2~10mg(称准至0.01mg)标样于预先高温烧净的石英舟中。
            5.2 输入标样氯含量及称样量,打开进样口密封盖,将盛有标样的石英舟放入进样载舟中,加盖密封,稍停数秒钟以稳定基线。按启动键开始测定,样品舟被缓慢推至气化段,样品进行气化、燃烧,混合气流出裂解管,脱水后进入滴定池,Cl-离子与Ag+离子发生沉淀反应。仪器自动测量所消耗的电量并进行数据处理。
            5.3 标样测定应至少重复三次,取平均转化率作为标样的转化率。
            6.未知样品测定
        6.1 5.1、5.2节步骤进行未知样品的分折,仪器自动显示测定结果。
        注意:取样前,必须将实验室样品充分混合均匀,以保证取样的代表性。
        6.2 连续试验过程中应注意添加电解液,以补充电解液的损耗。必要时重新平衡仪器。
        7. 关机操作
        以下为ECS3000型微库仑仪的关机步骤,其它仪器的关机步骤请参考相关说明书。
        7.1 将炉温设定为低温(如:100℃),令炉子降温。
        7.2 停止滴定池搅拌器,将放大器的增益参数设定为0,断开滴定池与脱水器的气路。
        7.3 更换滴定池的电解液。
        7.4 放出脱水器的硫 酸,并转移至废硫 酸瓶中。
        7.5 关闭氧气好氩气。
        7.6 待炉温降至300℃以下时,关闭总电源。
            8.精密度
            氯含量<10mg/kg时,二次平行测定结果之差小于1mg/kg;
            氯含量>10mg/kg时,二次平行测定结果的相对偏差在5%以内。
            9.分析时间

            仪器稳定后,单次样品测定周期约10min。

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